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生活飲用水消毒劑和消毒設備衛生安全評價規范

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生活飲用水消毒劑和消毒設備衛生安全評價規范(試行)
 

1、范圍

根據《生活飲用水衛生監督管理辦法》和《消毒管理辦法》制定本規范,用于生活飲用水消毒劑和消毒設備的衛生安全評價,本規范規定了用于生活飲用水消毒的消毒劑和消毒設備的衛生安全要求和檢驗方法。
 

2.定義

下列定義適用于本規范。
2.1消毒劑      殺滅生活飲用水中微生物的化學處理劑
2.2消毒設備    產生生活飲用水消毒劑或消毒作用的設備
2.3消毒副產物  消毒劑或消毒設備使用后在消毒生活飲用水過程中產生的副產物
2.4新產品      依據新原理、新有效成分生產的消毒劑和消毒設備,以及消毒劑的新劑型和新復配制劑。
 

3.衛生要求

3.1 所有消毒劑和消毒設備按說明書規定的使用方法,以表1所列檢驗步驟,檢驗結果均能達到生活飲用水消毒目的;各項微生物指標均符合現行《生活飲用水水質衛生規范》的要求。
3.2消毒劑和消毒設備在消毒過程中余留在生活飲用水中的消毒劑殘留物、由原料和工藝過程中帶入的雜質含量不應超過現行《生活飲用水水質衛生規范》限值要求;消毒過程中產生的消毒副產物濃度不應超過現行《生活飲用水水質衛生規范》限值要求。
3.3 消毒劑及其原料副產物和消毒設備使用后水中可能帶入現行《生活飲用水水質衛生規范》未予規定的有害物質時,該有害物質在生活飲用水中的限值可參考國內外相關標準判定,且該有害物質增加量不應超過相關標準限值的10%。
    如果上述有害物質沒有可參考相關標準時,應按毒理學安全性評價程序進行試驗以確定物質在飲用水中最高容許濃度。容許增加值為最高容許濃度值的10%。
3.4消毒劑衛生要求  根據說明書規定的使用方法,按表2《生活飲用水消毒劑評價劑量》計算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無機物增加量和有機物增加量不應超過現行《生活飲用水水質衛生規范》中規定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應增加。
    按表3《總體性能試驗的檢驗項目》進行檢驗結果應符合現行《生活飲用水水質衛生規范》要求。
3.5 消毒設備衛生要求  根據說明書規定的使用方法,按表2《生活飲用水消毒劑評價劑量》計算處理后生活飲用水中金屬離子增加量、無機物增加量和有機物增加量不應超過現行《生活飲用水水質衛生規范》中規定限值的10%;總α放射性和總β放射性不應增加。
按表3《總體性能試驗的檢驗項目》進行檢驗結果應符合現行《生活飲用水水質衛生規范》要求。
消毒設備中與生活飲用水接觸部分的浸泡試驗應符合現行《生活飲用水輸配水設備及防護材料衛生安全評價規范》要求。
 

4.檢驗

4.1 消毒劑
4.1.1總體性能試驗按表3規定項目進行。
4.1.2 消毒效果按照表1規定項目檢驗;用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗參照《消毒技術規范》(2002年版)2.1.4節進行。
4.1.3主要原料按《衛生部涉及飲用水衛生安全產品檢驗規定》(2001年版)3.4節“消毒劑”項目進行。
4.2 消毒設備
4.2.1  總體性能試驗按表3規定項目進行。
4.2.2  消毒效果按照表1規定項目檢驗;用于疫源地或特殊條件下的生活飲用水水源水的消毒效果檢驗參照《消毒技術規范》(2002年版)2.1.4節進行檢驗。
4.2.3  消毒設備中與飲水接觸部分按《衛生部涉及飲用水衛生安全產品檢驗規定》(2001年版)的3.3節進行浸泡試驗。
4.2.4  消毒設備產生的消毒劑的主要化學原料按附錄A和表3要求進行檢驗。
 

5.檢驗方法

5.1生活飲用水化學消毒劑的樣品采集和配制見附錄A
5.2理化和微生物檢驗方法按照《生活飲用水檢驗規范》(2001年版)執行。附錄B是對《生活飲用水檢驗規范》(2001年版)銻和亞氯酸鹽的補充檢驗方法,作為銻和亞氯酸鹽檢測的第一方法。
5.3生活飲用水化學消毒劑毒理學安全性評價程序和試驗方法的具體步驟參照《生活飲用水化學處理劑安全性評價規范》(2001年版)的附錄B進行。
表1
消毒效果檢驗項目

項目
名稱
電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發生器臭  氧
發生器
次氯
酸鈉
發生器
消毒劑新產品新技術新材料
氯酸鹽法亞氯酸鹽法
總大腸菌群
水中游離余氯    
二氧
化氯
    
紫外線
強度
      
臭氧     
游離氯    
其它(有效消毒成分)
 
說明:
消毒設備按照產品使用說明操作,待設備運轉正常后,取水樣進行消毒效果檢驗。消毒劑發生器按照產品使用說明書操作,待設備運轉正常后,在出口處采集樣品,按說明書規定的有效劑量稀釋后,進行消毒效果檢驗。消毒劑按產品使用說明書稀釋配制水樣。
細菌加標操作程序
在脫氯自來水中加入大腸桿菌,實驗用菌種為大腸桿菌8099。加標量為>5×100-2×1000/100ml。
將裝有加標菌水樣的三角燒瓶放入恒溫水浴箱(20℃)中,開動磁力攪拌器5min,使細菌在水中分布均勻。先取2份細菌加標的水樣,進行大腸桿菌活菌計數(陽性對照組)。
待水溫恒定后按說明書規定的最小劑量加入消毒劑,迅速攪拌均勻,從加入消毒劑起計時。設定3個工作時間,說明書規定的最短作用時間為T,3個作用時間分別為0.5T,T和1.5T,作用后分別吸取水樣,注入裝有中和劑(如硫代硫酸鈉)無菌三角燒瓶中,以終止消毒作用。
       對飲用水消毒處理器和消毒劑發生器應根據消毒產物的產生量及處理水最高流量進行加標采樣。
將中和的水樣,分別取100ml、10ml、1ml各兩份,用濾膜法進行大腸菌活菌計數。
將未接種大腸桿菌的試驗用同批培養基平板2個,置溫箱中培養(陰性對照組)。試驗重復三次。
上述試驗同時,測定消毒成分和劑量,記錄作用時間和水溫。
結果評價
消毒后水中大腸菌群指標應符合《生活飲用水水質衛生規范》規定
5.√- 必需測定項目 ;   △ -如含有,需測定
 
表2                生活飲用水消毒劑評價劑量
 

編號產品名稱化學名稱或分子式用途近似分子量評價劑量(mg/L)可能含有的雜質
1液氯
    相關化學藥劑:
    氨
    氫氧化銨
    硫酸銨
Cl2
 
NH3
NH4OH
(NH4)2SO4
消毒、氧化
 
氯氨消毒
氯氨消毒
氯氨消毒
71.0
 
17.0
35.0
132.0
10(以Cl2表示)
5
10
25
汞、鹵代烴
砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
2漂白粉Ca(OCl)Cl
 
消毒、氧化12710(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
3次氯酸鈣
 
Ca(OCl)2消毒、氧化143.110(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
4次氯酸鈉
 
NaOCl消毒、氧化74.510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
5二氧化氯
相關原料:
硫酸
鹽酸
亞氯酸鈉
氯酸鈉
ClO2
 
H2SO4
HCl
NaClO2
NaClO3
消毒、氧化
 
活化劑
活化劑
原料
原料
67.45
 
98.0
36.5
90.0
106.5
 
 
50
40
7
8
亞氯酸鈉
砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
6二氯異氰尿酸鈉
(又名優氯凈)
(CN)3O3Cl2Na緊急情況下小量飲用水消毒219.9510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
7三氯異氰尿酸
 
(CN)3O3 Cl3
 
消毒232.4510(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
8氯氨TCH3C6H4SO2NaCl
 
緊急情況下小量飲用水消毒 10(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
9清水龍
(又名哈拉宗)(halazone)
COOHC6H4SO2NCl2二氯胺對羧基苯磺酸緊急情況下小量飲用水消毒 10(以Cl2表示)砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
10高錳酸鉀KMnO4消毒、氧化158.0315砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
11過氧化氫H2O2消毒、氧化34.03砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞
12新產品 消毒 以通常最大使用劑量的5倍計算砷、鎘、鉻、鉛、銀、汞和其他有害物質
 
 
 
表3                     總體性能試驗的檢驗項目

項目名稱電解法消毒處理器紫外線消毒處理器二氧化氯發生器臭  氧
發生器
次氯酸鈉發生器消毒劑新產品
氯酸鹽法亞氯酸鹽法
混濁度
臭和味
肉眼可見物
pH
  
  
  
  
鉻(六價)  
  
  
細菌總數
總大腸菌群
糞大腸 菌群
游離氯  
紫外線強度      
水中游離余氯  
氯酸鹽   
亞氯酸鹽   
二氧化氯   
臭氧     
溴酸鹽    
甲醛    
四氯化碳     
三氯甲烷     
ICP鑒定  
色譜/質譜鑒定  
耗氧量     
毒理       
√-必需測定項目;   △ - 如含有,需測定

附錄A    生活飲用水化學消毒劑樣品采集與配制
 
 

1.  樣品的采集

見《生活飲用水化學處理劑衛生安全評價規范》(2001年版)附錄A1節

2.  樣品的前處理

2.1 試劑空白和實驗用水
  按照樣品制備同樣方法制備試劑空白。所有本實驗用水均為純水。
2.2 樣品的配制方法
2.2.1 次氯酸鈣、漂白粉精(次氯酸鈣)、氯酸鈉、亞氯酸鈉、硫酸銅、硫酸銨、碘
按10倍評價劑量和所需的樣品溶液的體積稱取樣品于250mL聚乙烯燒杯中,用100mL純水溶解,在通風櫥中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2,將溶液用純水定量稀釋至所需體積。按(1)計算稱樣量。
m=10×ρ×V……………………………………(1)
m——稱樣量,mg;
ρ——受檢產品建議的評價劑量,mg/L;
V——受檢樣品溶液所需體積,L;
10——倍數因子。
2.2.2 高錳酸鉀、次氯酸鈉、氫氧化銨、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸、氯氨T、清水龍
參考2.2.1,用鹽酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH<2,加鹽酸羥胺至溶液清澈。配制次氯酸鈉不加鹽酸羥胺,但加碘化鉀作穩定劑,加至棕黃色。
2.2.3 硫酸、鹽酸、檸檬酸
2.2.4 過氧化氫
按所需的體積用純水進行稀釋
2.3  計算
    見《生活飲用水化學處理劑衛生安全評價規范》(2001年版)附錄A2.3節
  按1:10比例用純水定量稀釋到所需的體積。
 
 
 
 
 
 
 
附錄B    檢驗方法
 

1  銻的補充檢驗方法(氫化物原子熒光法)

1.1  范圍
本規范規定了用氫化物原子熒光法測定生活飲用水及其水源水中的銻。
本規范適用于生活飲用水及其水源水中銻的測定。
本規范最低檢測質量濃度為0.078μg/L, 實驗表明當砷、鍺、錫、汞、硒濃度高時,對銻產生一定程度的干擾,濃度低時,無干擾。飲用水中這些離子的濃度都較低。另外加入一定量的硫脲-抗壞血酸混合溶液,可以消除干擾離子對銻的干擾。
1.2  原理
   在酸性條件下,以硼氫化鈉為還原劑使銻生成銻化氫,由載氣帶入原子化器原子化,受熱分解為原子態銻,基態銻原子在特制銻空心陰極燈的激發下產生原子熒光,其熒光強度與銻含量成正比。
1.3  試劑
1.3.1  氫氧化鈉溶液(2g/L):稱取1.0g克氫氧化鈉溶于純水中,稀釋至500mL。
1.3.2  硼氫化鈉溶液(20g/L):稱取10.0g硼氫化鈉(NaBH4)溶于500 mL氫氧化鈉溶液(1.3.1)中,混勻。
1.3.3  鹽酸(ρ20=1.19g/mL),優級純。
1.3.4  載流[鹽酸溶液(φ=5%)]:取25 mL濃鹽酸(3.3), 用純水稀釋至500 mL。
1.3.5  硫脲—抗壞血酸溶液:稱取12.5g硫脲加約80mL純水,加熱溶解,冷卻后加入12.5g抗壞血酸,稀釋至100mL。
1.3.6  銻標準貯備液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]:稱取0.5000g光譜純銻于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(1.3.3)和5g酒石酸,在水浴中溫熱使銻完全溶解,放冷后,轉入500 mL容量瓶中用純水定容至500 mL,搖勻。
1.3.7  銻標準中間溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]:吸取10.0mL銻標準貯備液(1.3.6)于1000mL容量瓶中,加3mL濃鹽酸(1.3.3),用純水定容至刻度。
1.3.8  銻標準使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]:吸取5.0mL銻標準中間溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中,用純水定容至刻度。
1.4  儀器
1.4.1  原子熒光光度計 (如:AFS-230型、AFS-830型等)
1.4.2  銻空心陰極燈
1.5  分析步驟
1.5.1 儀器配置:
燈電流:75mA;負高壓:310 V;原子化器高度:8.5 mm;載氣流量:   500mL/min;屏蔽氣流量:1000 mL/min;進樣體積:0.5 mL   
1.5.2  樣品測定
A  取10mL水樣于比色管中。
B  標準系列的配制  分別吸取銻標準使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中,用純水定容至10mL,使銻的濃度分別為0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C  分別向水樣和標準系列管中加入1.0mL硫脲—抗壞血酸溶液(1.3.5),加入1.0mL濃鹽酸(1.3.3),混勻,以硼氫化鈉溶液(1.3.2)為還原劑,上機測定,記錄熒光強度值,繪制標準曲線。
1.6  計算
由樣品的熒光強度可直接從標準曲線上查出銻的質量濃度,µg/L。      
1.7  精密度和準確度
    四個實驗室測定含銻0.97~8.07µg/L的水樣,測定8次,其相對標準偏差為1.2~6.5%,在1~8µg/L范圍內,回收率為85.7~113%。
 

2 亞氯酸鹽的補充檢驗方法(離子色譜法)

2.1 范圍
    本規范規定了用離子色譜法測定生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量。
本規范適用于生活飲用水及水源水中亞氯酸鹽,氯酸鹽的含量的測定。
本規范的最低檢測質量濃度取決于不同的進樣量與檢測器的靈敏度,一般情況下,進樣200mL,電導檢測器量程為2μS時適宜的檢測范圍為:10-1000mg/L  ClO2,20-1000mg/L  ClO3。
水樣中存在高濃度的ClO2對分析有影響,可以通過吹入氮氣和加入乙二胺作保護劑消除ClO2對分析的影響。
水樣中存在較高濃度的低分子量有機酸時,可能因保留時間相近造成干擾。用加標后測量要以幫助鑒別此類干擾。水中NO3濃度太大,對ClO3-測定有嚴重干擾濃度,可以通過稀釋水樣及改變淋洗條件來改善此類干擾。
由于進樣量很小,操作中必需嚴格防止純水、器皿在水樣預處理過程中的污染,以確保分析的準確性。
為了防止保護柱和分離柱系統堵塞,樣品必需先經過0.20µm濾膜過濾。為防高硬度水在碳酸鹽淋洗液中沉淀,必要時要將水樣先經過強酸性陽離子交換柱。
    不同濃度離子同時分析時的相互干擾,或存在其它組分干擾時可采取水樣預濃縮,梯度淋洗或將流出部分收集后再進樣的方法消除干擾,但必需對所采取的方法的精密度及偏性進行確認。
2.2 原理
    水樣中待測的陰離子隨碳酸鹽淋洗液進入離子交換系統中(由保護柱和分離柱組成),根據分離柱對不同離子的親和力不同進行分離,已分離的陰離子流經抑制器系統轉化成具有高電導度的強酸,而淋洗液測轉化成弱電導度的碳酸,由電導檢測器測量各種離子組分的電導率,以相對保留時間定性,峰面積或蜂高定量。
2.3  試劑和材料
2.3.1  試劑
2.3.1.1  亞氯酸鹽標準貯備溶液[ρ(ClO2)=1.0mg/mL]:使用工業品位作標準品,含量約為82%,按HG/T 3250-2001標定亞氯酸鹽含量,及雜質氯酸鹽的含量(見2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中備用。經計算后,稱取適量工業品位亞氯酸鈉,用純水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱備用,可使用一個月。
2.3.1.2  氯酸鹽標準貯備溶液[ρ(ClO3)<1.0mg/mL]:使用基準純試劑,置于干燥器中備用。稱取適量氯酸鹽(因工業品亞氯酸鹽含有一定量的氯酸鹽,配制1.0mg/ml氯酸鹽時所稱取的氯酸鹽的量應減去亞氯酸鹽所帶進的氯酸鹽的量),用純水溶解,并定容到100mL。置4℃冰箱備用,可使用一個月。
2.3.1.3混合標準溶液:分別吸取1.0mL亞氯酸鹽標準貯備溶液(2.3.1.1),氯酸鹽標準貯備溶液(2.3.1.2),用純水定容到100 mL。此混合標準貯備溶液分別含亞氯酸鹽(ClO2),氯酸鹽(ClO3)10.0mg/L。當天新配。
2.3.1.4  無水碳酸鈉:分析純試劑。置于干燥器中備用。
2.3.1.5  樣品保存液(乙二胺溶液):取2.8mL乙二胺稀釋到25mL,置4℃冰箱備用,可用一個月。
2.3.1.6  純水:重蒸水或去離子水,電導率<1mS/cm,不含目標離子,經0.2mm的濾膜過濾。
2.3.1.7  輔助氣體:壓縮空氣,高純氮氣(小瓶裝方便攜帶)。
標準色譜圖
圖1:亞氯酸鹽,氯酸鹽,溴酸鹽,溴離子及常見陰離子標準色譜圖
a 出峰順序:1-氟離子,2-亞氯酸鹽,3-溴酸鹽,4-氯離子,5-亞硝酸鹽,
6-溴離子,7-氯酸鹽,8-硝酸鹽,9-磷酸鹽,10-硫酸鹽。
b 保留時間:氟離子3.06min,亞氯酸鹽4.14 min,溴酸鹽4.74 min,氯離子5.43 min,亞硝酸鹽6.84 min,溴離子9.07 min,氯酸鹽9.91 min,硝酸鹽10.69 min,磷酸鹽15.86 min,硫酸鹽18.17 min。
2.4  儀器
2.4.1  離子色譜儀
2.4.1.1  電導檢測器
2.4.1.2  微處理器或記錄儀
2.4.1.3  色譜柱: AS9+AG9 -HC(內徑:4mm)   
2.4.2  采樣瓶:500 mL棕色玻璃或塑料瓶,洗滌干凈,并用純水沖洗,晾干備用。
2.4.3  濾器及濾膜:0.2µm。
2.5  分析步驟
2.5.1  樣品采集與儲存方法:用采樣瓶(2.4.2)采集水樣,往水中通入高純氮氣(或其它惰性氣體,如氬氣)10分鐘(1.0L/min,),(對于用二氧化氯消毒的水樣通氮氣是必須的,對于加氯消毒的水樣可省略此步驟),然后加入0.25mL乙二胺溶液(2.3.1.5),密封,搖勻,置4℃冰箱。采集后當天測定。
2.5.2  儀器條件的設定
2.5.2.1  電導檢測池溫度:25℃
2.5.2.2  進樣器加壓:0.5MPa
2.5.2.3  流動相瓶加壓:40KPa
2.5.2.4  流動相:8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5  流動相流速:1.3mL/min
2.5.2.6  進樣體積:200µL
2.5.2.7  抑制器抑制模式:外接純水模式(循環模式的基線噪聲較大)
2.5.2.8  抑制器電流:50mA
2.5.3  校準:取100 mL容量瓶7個,分別加入混合標準溶液(2.3.1.3)0.0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL,用純水定容到100 mL。此系列標準溶液濃度為0.0,50.0,100.0,200.0,300.0,400.0,500.0μg/L。當天新配。將配好的系列標準溶液分別進樣。以峰高或峰面積(Y)對溶液的濃度(X)繪制標準曲線,或計算回歸曲線。
2.5.4  樣品分析
2.5.4.1  樣品預處理:將水樣經0.2µm濾膜過濾,對硬度高的水必要時先過陽離子交換樹脂柱,然后經0.2µm濾膜過濾。對含有機物的水先經過C18柱過濾。
2.5.4.2  將預處理后的水樣注入進樣系統,記錄峰高和峰面積。
2.6 計算:各種分析離子的質量濃度(µg/L),可以直接在標準曲線上查得。
2.7注意事項:高純度的亞氯酸鈉極易爆炸,只能用工業NaClO2作為標準品。工業品中NaClO2含量只有80%左右,且含有少量ClO3-(3-4%)。因此NaClO2要經過準確標定NaClO2含量和雜質NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-還將影響混合標準液中ClO3-的濃度。
2.8亞氯酸鈉含量測定
2.8.1  試劑與溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8):吸取20mL硫酸,緩緩加入160mL水中,不斷攪拌。
2.8.1.2 碘化鉀溶液(100g/L):稱取20 g碘化鉀,溶入200mL水中,新配。
2.8.1.3 淀粉指示液(5g/L):稱取淀粉0.5g,溶入100mL沸水中,新配。
2.8.1.4 硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]:稱取26g硫代硫酸鈉及0.2g碳酸鈉,加入適量的新煮沸的冷水使之溶解,并稀釋到1000mL,混勻,轉入棕色試劑瓶中,放置一個月后過濾,經準確標定后備用。
a  硫代硫酸鈉標準溶液的標定  精密稱取約0.15g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標準物質GBW 06105c),置于500mL碘量瓶中,加入50mL水使之溶解。加入2g碘化鉀,輕輕振搖使之溶解,再加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),密閉,搖勻。放于暗處10min后用250mL水稀釋。用硫代硫酸鈉標準滴定液滴到溶液呈淡黃色,再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3),繼續滴定到藍色消失而顯亮綠色。反應液及稀釋用水的溫度不應高于20℃。同時做好試劑空白試驗。
b 硫代硫酸鈉標準溶液濃度計算,按式(1)計算
 
式中:c(Na2S2O3.5H2O):硫代硫酸鈉標準溶液的實際濃度,mol/L;
m:重鉻酸鉀的質量,g;
V:硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;
V空白:試劑空白試驗中硫代硫酸鈉標準溶液的用量,mL;
0.04903:與1.00 mL硫代硫酸鈉標準溶液(c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L)相當的重鉻酸鉀的質量,g。
2.8.2測定步驟    稱量約3g亞氯酸鈉,精確到0.0002g,置于100mL燒杯中,加水溶解后,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
    量取10mL試液,置于預先加有20mL的碘化鉀溶液(2.8.1.2)的250mL碘量瓶中,加入20mL硫酸溶液(2.8.1.1),搖勻。于暗處放置10min。加100mL水,用硫代硫酸鈉標準溶液(2.8.1.4)滴定至溶液呈淺黃色時,加入約3mL淀粉指示液(2.8.1.3),繼續滴定至藍色消失即為終點,同時做空白試驗。
2.8.3   結果的表示和計算
以質量百分數表示的亞氯酸鈉(NaClO2)含量(X1)按(2)式計算:
 
    
 
式中: X1:NaClO2的質量百分數,%;
V1 :測定試樣時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V空白1 :空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
C1:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
0.0226:1.00mL硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相當于亞氯酸鈉的質量,g;
m : 亞氯酸鈉的質量,g。
兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
2.9 亞氯酸鈉中氯酸鈉含量測定
2.9.1原理
在酸性介質中,在加熱條件下,硫酸亞鐵銨被亞氯酸鹽和氯酸鹽氧化成硫酸鐵銨,過量的硫酸亞鐵銨用重鉻酸鉀溶液反滴定,以測定氯酸鈉含量。
2.9.2 試劑和溶液
2.9.2.1 硫酸亞鐵銨溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2.6H2O)約0.1mol/L]: 稱取40g硫酸亞鐵銨,溶于1000mL水中,搖勻備用
2.9.2.2 重鉻酸鉀標準溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]:精確稱取4.903g在120干燥至恒重的重鉻酸鉀(國家標準物質GBW 06105c),置于小燒杯中,用純水溶解后轉入1000mL容量瓶,定容。
2.9.2.3 硫酸溶液(1+35)。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸:150 mL磷酸注入100 mL水中混合后,再慢慢地注入150mL濃硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸鈉(5g/L):稱取0.5g二苯胺磺酸鈉,溶于100mL水中。
2.9.3  測定步驟
量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液(2.9.2.1),置于500mL錐形瓶中。量取10mL亞氯酸鈉試液(2.8.2),從液下加入錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5),以重鉻酸鉀標準溶液(2.9.2.2)滴定至紫藍色即為終點。
空白試驗  量取50mL硫酸亞鐵銨標準溶液(2.9.2.1)置于500mL錐形瓶中,加入10mL硫酸溶液(2.9.2.3),置于電爐上加熱至沸,維持1min,然后取下,用水迅速冷卻,再加入20mL硫酸-磷酸混合酸(2.9.2.4)及5滴二苯胺磺酸鈉指示液(2.9.2.5),以重鉻酸鉀標準溶液(2.9.2.2)滴定至紫藍色即為終點。
2.9.4  結果的表示和計算
以質量百分數表示的氯酸鈉(NaClO3)含量(X2)按(3)式計算:
        
。。。。。。(3)
                                                   
式中:X2:NaClO3的質量百分數,%;
V3: 測定時所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;
V空白2 :空白試驗所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL;
C2: 重鉻酸鉀標準溶液的濃度,mol/L;
V1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
V空白1 :先前測定亞氯酸鈉含量時所作空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;
C1: 先前測定試樣中亞氯酸鈉含量時所用的硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mL;
0.01774:  1.00mL重鉻酸鉀溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相當于氯酸鈉的質量,g;
m: 亞氯酸鈉的質量,g。
兩次平行測定結果之差不大于0.1%,取其算術平均值為測定結果。
 
 


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